پایان نامه سنتز و شناسایی لیگاند­های باز شیف مشتق شده از مشتقات سالیسیل­آلدهید…

 دانلود متن کامل پایان نامه رشته شیمی معدنی

وزارت علوم، تحقیقات و فناوری

 

 

دانشگاه دامغان

دانشكده شیمی

پایان نامه كارشناسی ارشد شیمی (معدنی)

سنتز و شناسایی لیگاند­های باز شیف مشتق شده از مشتقات سالیسیل­آلدهید و 3-آمینو استوفنون( X-Ph(OH)C=N-Ph-CO-CH3 (X = Br, H, NO2) L =) و کمپلکس­های Cu(II) آن­ها و بررسی تهیه نانو­ذرات اکسید مس از تجزیه حرارتی کمپلکس­های تهیه شده

توسط

استاد راهنما

دکتر غلامحسین گریوانی

 

شهریور1392

 

 

 


(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)
تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :
چکیده
 
 
عنوان پایان نامه
 
سنتز و شناسایی لیگاند­های باز­شیف مشتق شده از مشتقات سالیسیل­آلدهید و 3-آمینو استوفنون( X-Ph(OH)C=N-Ph-CO-CH3 (X = Br, H, NO2) L =) و کمپلکس­های Cu(II) آن­ها و بررسی تهیه نانو­ذرات اکسید مس از تجزیه حرارتی کمپلکس­های تهیه شده
 
توسط
 
سودابه وهاب زاده رودسری
 
واژگان کلیدی: باز شیف، کمپلکس های مس(Π)
 

از واکنش 2-هیدروکسی بنزآلدهید، 5-برومو-2-هیدروکسی بنزآلدهید و 2-هیدروکسی-5-نیترو بنزآلدهید و 3-آمینو استوفنون در واکنش­های جداگانه به­ترتیب لیگاند­های باز شیف (E)-2-(3-ایمینواستوفنون) فنول =,L1 4-برومو (E) -2-(3-ایمینواستوفنون) فنول  L2=و (E)-2-(3-ایمینواستوفنون)4-نیتروفنولL3=   تهیه شده ­اند. سپس واکنش این لیگاند­ها با استات مس(II) با نسبت مولی 1:2 در متانول (به­جز L3 در تتراهیدروفوران) تحت تقطیر برگشتی منجر به تشکیل کمپلکس­های باز شیف Cu(L1)2،  Cu(L2)2و Cu(L3)2 شد. لیگاند­ها وکمپلکس­های باز شیف تهیه شده توسط آنالیز عنصری (CHN) و طیف سنجی FT-IR، UV-Vis و 1H-NMR مورد شناسایی قرار گرفتند. همچنین تجزیه حرارتی کمپلکس­ها نیز مورد بررسی قرار گرفت. الگویXRD ، پودر­های حاصل از این آنالیز تشکیل نانو ذرات اکسید مس با متوسط اندازه ذرات به ترتیب44، 23 و31 نانومتر را نشان داد.

 
 
 
 
فهرست مطالب
عنوان                                                                                                                 صفحه
 
فصل اول- مقدمه. 1
1-1- بازهای­شیف… 2
1-1-1- معرفی باز­های شیف… 2
1-1-2- تاریخچه باز­های شیف… 3
1-1-3- نام­گذاری ترکیبات شیف… 4
1-1-4- انواع باز­های شیف… 5
1-1-4-1- باز­های شیف یک­دندانه. 5
1-1-4-2- باز­های شیف دو­دندانه. 6
1-1-4-3- باز­های شیف سه­دندانه. 6
1-1-4-4- باز­های شیف چهار­دندانه. 7
1-1-4-5- باز­های شیف پنج­دندانه. 8
1-1-4-6- باز­های شیف شش­دندانه. 8
1-1-4-7- باز­های شیف هفت­دندانه. 9
1-1-5- باز­های شیف درشت حلقه… 9
1-1- 6- باز­های شیف سالن.. 11
1-2- کمپلکس­های باز شیف… 12
1-2-1- سنتز کمپلکس­های باز شیف… 12
1-2-1-1- روش اول (روش مک کارتی) 12
1-2-1-2- روش دوم (روش تمپلت) 13
1-3- کاربرد کمپلکس­های باز شیف… 14
 
 
 
 
 
1-4- روش­های شناسایی لیگاند و کمپلکس­های باز شیف… 15
1-5- مس…. 16
1-5-1- کمپلکس­های مس…. 16
1-5-2-کاربرد کمپلکس­های باز شیف مس…. 17
1-5-3- مروری بر تحقیقات اخیر ترکیبات باز شیف کمپلکس­های مس. 17
1-6- نقش کاتالیزوری کمپلکس­های باز شیف مس…. 21
فصل دوم- تجربی.. 22
2-1- مواد و دستگاه­های مورد استفاده. 23
2-1-1- مواد مورد استفاده. 23
2-1-2- دستگاه­های مورد استفاده. 23
2-2- تهیه­ لیگاند­های باز شیف… 23
2-2-1- تهیه لیگاند (L1) 23
2-2-2- تهیه لیگاند (L2) 24
2-2-3- تهیه لیگاند (L3) 24
2-2-4- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L1)2 24
2-2-5- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L2)2 25
2-2-6- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L3)2 25
2-2-7- تهیه نانو ذرات مس از تجزیه­ی حرارتی کمپلکس­های Cu(L1)2،  Cu(L2)2و Cu(L3)2. 25
 
فصل سوم- بحث و نتیجه گیری… 27
3-1- مقدمه. 28
3-2- تهیه­ لیگاند­های باز شیفL2 ,L1  وL3 28
3-2-1- تهیه لیگاند­های باز شیف دو­دندانه­ای  L2 ,L1و L3. 28
3-2-2- شناسایی لیگاند­های باز شیف L2 ,L1وL3 30
3-2-2-1- آنالیز عنصری (CHN) مربوط به لیگاند­های L1 وL3 30
3-2-2-2- بررسی طیف FT-IR لیگاند­های باز شیفL2 ,L1  و L3. 31
3-2-2-3- بررسی طیف H NMR 1 لیگاند­های باز شیف L2 ,L1وL3 35
3-2-2-4- بررسی طیف UV-Vis لیگاند­های باز شیف L2 ,L1 وL3 41
3-2-3- کمپلکس باز شیف Cu(L1)2…. 43
3-2-3-1- تهیه کمپلکس Cu(L1)2…. 43
3-2-3-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L1. 44
3-2-3-2-الف- طیف­سنجی FT-IR.. 44
3-2-3-2-ب- آنالیز عنصری (CHN) 44
3-2-3-2-ج- طیف UV-Vis. 46
3-2-4- کمپلکس باز شیف 2(Cu(L2 . 46
3-2-4-1- تهیه کمپلکس 2(Cu(L2. 46
3-2-4-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L2. 47
3-2-4-2-الف- طیف­سنجی FT-IR.. 47
3-2-4-2-ب- آنالیز عنصری (CHN) 48
3-2-4-2- ج- طیف UV-Vis. 50
3-2-5- کمپلکس باز شیف 2(Cu(L3. 50
3-2-5-1- تهیه کمپلکس 2(Cu(L3. 50
3-2-5-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L3. 52
3-2-5-2-الف- طیف­سنجی FT-IR.. 52
3-2-5-2-ب- آنالیز عنصری (CHN) 52
3-2-5-2-ج- طیف UV-Vis. 54
3-2-6- تهیه‌­ی نانو ذرات اکسید‌­های مس از تجزیه­‌ی حرارتی کمپلکس‌­های Cu(L1)2،  Cu(L2)2و   ……………………………………………………………………………………Cu(L3)2 ….54
 
 
 
 
 
فهرست شکل­ها
….عنوان                                                                                                  صفحه
 
شکل (1-1): واکنش تشکیل باز­های شیف… 2
شکل (1-2): مکانیسم واکنش بین یک گروه کربونیل با آمین نوع اول و تشکیل باز شیف… 2
شکل (1-3): ساختار چند نمونه از لیگاند­های باز شیف… 3
شکل (1-4): ساختار N و ׳N – بیس (سالیسیلیدین) اتیلن­دی­آمین.. 4
شکل (1-5): ساختار N و ׳N – بیس (3- متوکسی سالیسیلیدین) اتیلن­دی­آمین.. 5
شکل (1-6): ساختار لیگاند شیف باز تك­دندانه. 5
شکل (1-7): لیگاند­های باز شیف دو­دندانه. 6
شکل (1-8): نمونه­هایی از لیگاند­های باز شیف سه­دندانه. 6
شکل(1-9): باز­های شیف چهار­دندانه. 7
شکل(1-10): باز­های شیف پنج­دندانه. 8
شکل (1-11): باز­های شیف شش­دندانه. 8
شکل (1-12): ساختار باز­های شیف هفت­دندانه­ای… 9
شکل (1-13): باز­های شیف ماکروسیکلیک…. 10
شکل (1-14): سنتز لیگاند باز شیف از دی­کتون و دی­آمین با نسبت استوکیومتری (2:2) 11
شکل (1-15): نمونه ­ای از لیگاند باز شیف ] Salen24[. 12
شکل (1-16): مثالی از تهیه کمپلکس باز شیف به روش مک کارتی [31]. 13
شکل (1-17): مثالی از تهیه کمپلکس باز شیف به روش تمپلت [29]. 14
شکل (1-18): روش سنتز کمپلکس­های باز شیف سه تایی مس (II) ( Cu(II)(saltrp)(B)] (1, 2)] 18
شکل (1-19): ساختار پیشنهادی لیگاند باز شیف و کمپلکس‌‌های فلزیM=Cu(II), Ni(II), Zn(II))) 19
شکل (1-20): ساختار پیشنهادی لیگاند باز شیف و کمپلکس فلزی مربوطه M=Cu))]51[ 19
شکل‌ (1-21):روش سنتز کمپلکس باز‌ شیف׳N -3-(E))فنیلن‌آلیلیدن)-[b-2,1] فوران-2-کربوهیدرازید.20
شکل (1-22): روش سنتز کمپلکس شش­دندانه­ایN4O2         (M= Co(ӀӀ), Ni(ӀӀ), Cu(ӀӀ), Zn(II)) 21
شکل (3-1): واکنش تهیه لیگاند (L1) 29
شکل (3-2): واکنش تهیه لیگاند (L2) 29
شکل (3-3): واکنش تهیه لیگاند (L3) 30
شکل (3-4): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L1) 32
شکل (3-5): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L2) 33
شکل (3-6): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L3) 34
شکل (3-7): انواع هیدروژن­های موجود در ترکیب لیگاند (L1). 35
شکل (3-8): طیف NMR مربوط به لیگاند (L1) 36
شکل (3-9): انواع هیدروژن­های موجود در ترکیب لیگاند (L2) 37
شکل (3-10): طیف NMR مربوط به لیگاند (L2) 38
شکل (3-11): انواع هیدروژن­های موجود در ترکیب لیگاند (L3) 39
شکل (3-12): : طیف NMR مربوط به لیگاند (L3) 40
شکل (3-13): طیف UV-Vis لیگاند (L1) 41
شکل (3-14): طیف UV-Vis لیگاند (L2) 42
شکل (3-15): طیف UV-Vis لیگاند (L3) 42
شکل (3-16): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L1. 43
شکل (3-17): طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L1. 45
شکل (3-18): : طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس Cu(L1)2 و لیگاند L1 46
شکل (3-19): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L2. 47
شکل (3-20): : طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L2. 49
شکل (3-21): طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس 2(Cu(L2 و لیگاند L2. 50
شکل (3-22): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L3. 51
شکل (3-23): طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L3. 53
شکل (3-24): طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس 2( Cu(L3و لیگاند L3. 54
شکل (3-25): طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس Cu(L1)2 55
شکل (3-26):  طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس 2(Cu(L2. 55
شکل (3-27): طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس  Cu(L3)2 56
 
 
 
 
فهرست جداول
…..عنوان                                                                                                  صفحه
 
جدول (3-1): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) برای لیگاند (L1) 30
جدول (3-2): نتایج حاصل از آنالیز عنصری ((CHN برای لیگاند (L3) 31
جدول (3-3): فرکانس­های کششی گروه­هایC=N  و C=O مربوط به لیگاند­هایL2 ,L1 و L3 . 31
جدول (3-4): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L1. 44
جدول (3-5): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L2. 45
جدول (3-6): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L3. 52
 
 
 
 
 
 
 
 



 
فصل اول
مقدمه
 
 
 
 
 
 
                                                             
 


1-1- بازهای شیف
1-1-1- معرفی بازهای شیف
در سال ۱۸۶۴، تراکم آمین­های نوع اول با ترکیبات کربونیل توسط هوگو شیف[1] گزارش شد و این یکی از قدیمی­ترین واکنش­ها در شیمی می­باشد. از آن به بعد ترکیبات آلی دارای گروه C=N (آزومتین[2]) با اسم باز­های شیف نام برده می­شوند [1]. باز­های شیف ترکیباتی هستند که به وسیله واکنش تراکمی بین گروه کربونیل و آمین نوع اول تشکیل می­شوند و فرمول عمومی باز شیف­ها به صورت ״R = N C׳ RRهستند که گروه ״R آلکیل یا آریل است که سبب پایداری باز شیف به عنوان یک ایمین می­ شود (شکل 1-1). شمای کلی مکانیسم واکنش بین یک گروه کربونیل با آمین نوع اول و تشکیل باز شیف در شکل 1-2 آورده شده است [2].
[1] Hugo Schiff
[2] Azomethine
(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)
تعداد صفحه :79
قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :               serderehi@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

 

[add_to_cart id=154656]

—-

پشتیبانی سایت :       

*         parsavahedi.t@gmail.com